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- 2019/6/7 閱讀次數(shù)：[749]
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一種太陽(yáng)能電池必需的高密度鋁管功能材料
液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽(yáng)能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當(dāng)前國(guó)際高檔顯示器件用透明導(dǎo)電膜的主導(dǎo)制備工藝，該工藝以ITO半導(dǎo)體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導(dǎo)電薄膜，所制備的透明導(dǎo)電薄膜品質(zhì)優(yōu)良，可見(jiàn)光透過(guò)率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導(dǎo)電膜在還原氣氛及相對(duì)高濕度空氣環(huán)境下不穩(wěn)定，無(wú)法滿足這些領(lǐng)域的使用要求。自90年代，各國(guó)紛紛開(kāi)始研究低制造成本的透明導(dǎo)電膜用靶材。目前國(guó)內(nèi)也有其它廠家或研究機(jī)構(gòu)做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續(xù)燒結(jié)的工藝技術(shù)，這些工藝設(shè)備投入大，生產(chǎn)成本昂貴、后續(xù)加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無(wú)失氧產(chǎn)品。鋁管發(fā)明內(nèi)容需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，
一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似 ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。為解決上述問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，鋁管Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；34高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，鋁板澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時(shí)，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學(xué)共沉淀粉體，液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽(yáng)能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當(dāng)前國(guó)際高檔顯示器件用透明導(dǎo)電膜的主導(dǎo)制備工藝，該工藝以ITO半導(dǎo)體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導(dǎo)電薄膜，所制備的透明導(dǎo)電薄膜品質(zhì)優(yōu)良，可見(jiàn)光透過(guò)率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，鋁管其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導(dǎo)電膜在還原氣氛及相對(duì)高濕度空氣環(huán)境下不穩(wěn)定，無(wú)法滿足這些領(lǐng)域的使用要求。鋁管自90年代，各國(guó)紛紛開(kāi)始研究低制造成本的透明導(dǎo)電膜用靶材。目前國(guó)內(nèi)也有其它廠家或研究機(jī)構(gòu)做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續(xù)燒結(jié)的工藝技術(shù)，這些工藝設(shè)備投入大，生產(chǎn)成本昂貴、后續(xù)加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無(wú)失氧產(chǎn)品。發(fā)明內(nèi)容需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似 ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。為解決上述問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；34高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時(shí)，鋁管然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學(xué)共沉淀粉體，粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑。所述制漿為強(qiáng)力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機(jī)脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。模具為不吸水的塑料、木材、鋁管玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。制造技術(shù)用于鋁管靶材的生產(chǎn)，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量?jī)?yōu)于其它技術(shù)，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，更是具有其他傳統(tǒng)技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。AZO材料相對(duì)于ITO材料的優(yōu)點(diǎn)在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎(chǔ)氧化物，地殼內(nèi)儲(chǔ)量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過(guò)程中的分解而導(dǎo)致的靶面毒化現(xiàn)象，生產(chǎn)效率高。3.生產(chǎn)過(guò)程更易控制，濺射過(guò)程中不需要調(diào)整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)。4.制造成本相對(duì)于以往的冷壓-燒結(jié)，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量更加優(yōu)良。5.生產(chǎn)技術(shù)用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。6.AZO靶材生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導(dǎo)電薄膜�？梢�(jiàn)光透過(guò)率 400-700nm大于83%導(dǎo)電膜在還原氣氛及空氣環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求，具有更更廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施例方式本實(shí)施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，鋁管平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機(jī)球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調(diào)節(jié)漿料的PH值為9.5漿料在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨15小時(shí)，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機(jī)脫氣劑，和0.01-0.5wt%過(guò)硫酸氨引發(fā)劑，真空攪拌機(jī)中攪拌脫氣20分鐘，過(guò)80目篩澆注入無(wú)孔模具，實(shí)施例中模具是不銹鋼長(zhǎng)方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯(lián)固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時(shí)，液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽(yáng)能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當(dāng)前國(guó)際高檔顯示器件用透明導(dǎo)電膜的主導(dǎo)制備工藝，該工藝以ITO半導(dǎo)體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導(dǎo)電薄膜，所制備的透明導(dǎo)電薄膜品質(zhì)優(yōu)良，可見(jiàn)光透過(guò)率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導(dǎo)電膜在還原氣氛及相對(duì)高濕度空氣環(huán)境下不穩(wěn)定，無(wú)法滿足這些領(lǐng)域的使用要求。自90年代，各國(guó)紛紛開(kāi)始研究低制造成本的透明導(dǎo)電膜用靶材。目前國(guó)內(nèi)也有其它廠家或研究機(jī)構(gòu)做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續(xù)燒結(jié)的工藝技術(shù)，這些工藝設(shè)備投入大，生產(chǎn)成本昂貴、后續(xù)加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無(wú)失氧產(chǎn)品。發(fā)明內(nèi)容需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似 ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。為解決上述問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；34高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時(shí)，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學(xué)共沉淀粉體，粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑。所述制漿為強(qiáng)力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機(jī)脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。制造技術(shù)用于鋁管靶材的生產(chǎn)，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量?jī)?yōu)于其它技術(shù)，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，更是具有其他傳統(tǒng)技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。AZO材料相對(duì)于ITO材料的優(yōu)點(diǎn)在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎(chǔ)氧化物，地殼內(nèi)儲(chǔ)量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過(guò)程中的分解而導(dǎo)致的靶面毒化現(xiàn)象，生產(chǎn)效率高。3.生產(chǎn)過(guò)程更易控制，濺射過(guò)程中不需要調(diào)整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)。4.制造成本相對(duì)于以往的冷壓-燒結(jié)，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量更加優(yōu)良。5.生產(chǎn)技術(shù)用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。6.AZO靶材生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導(dǎo)電薄膜�？梢�(jiàn)光透過(guò)率 400-700nm大于83%導(dǎo)電膜在還原氣氛及空氣環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求，具有更更廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施例方式本實(shí)施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機(jī)球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調(diào)節(jié)漿料的PH值為9.5漿料在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨15小時(shí)，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機(jī)脫氣劑，和0.01-0.5wt%過(guò)硫酸氨引發(fā)劑，真空攪拌機(jī)中攪拌脫氣20分鐘，過(guò)80目篩澆注入無(wú)孔模具，實(shí)施例中模具是不銹鋼長(zhǎng)方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯(lián)固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時(shí)，繼續(xù)在空氣烘箱中90°C干燥12小時(shí)以上，從而得到高密度高強(qiáng)度無(wú)缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機(jī)添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結(jié)5-20小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，將燒結(jié)體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實(shí)測(cè)相對(duì)密度為99.4%切樣測(cè)靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結(jié)構(gòu)均勻，不存在真空燒結(jié)所導(dǎo)致的靶材氧缺乏問(wèn)題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學(xué)玻璃基板，溫度250°C持續(xù)濺射3小時(shí)，濺射等離子弧穩(wěn)定，濺射完畢，用XP-I臺(tái)階儀測(cè)量，測(cè)得無(wú)色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計(jì)測(cè)得400-700納米的可見(jiàn)光透過(guò)率84%以SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質(zhì)量?jī)?yōu)良，所制造的AZO透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時(shí)后隨即測(cè)試膜的透過(guò)率及電阻率也未有變化。以上對(duì)所提供的鋁管靶材的生產(chǎn)方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)的思想，具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)的限制。權(quán)利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；4高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時(shí)，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。2.如權(quán)利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權(quán)利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。8.如權(quán)利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。9.如權(quán)利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開(kāi)了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產(chǎn)方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調(diào)pH值，球磨6小時(shí)以上得到漿料；漿料加入有機(jī)脫氣劑和過(guò)硫酸氨引發(fā)劑經(jīng)抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發(fā)凝膠單體交聯(lián)固化反應(yīng)；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫?zé)Y(jié)、機(jī)械加工，制造出相對(duì)密度大于98％和化學(xué)組成及微觀結(jié)構(gòu)均勻的鋁管濺射靶材。
繼續(xù)在空氣烘箱中90°C干燥12小時(shí)以上，從而得到高密度高強(qiáng)度無(wú)缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機(jī)添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結(jié)5-20小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，將燒結(jié)體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實(shí)測(cè)相對(duì)密度為99.4%切樣測(cè)靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結(jié)構(gòu)均勻，不存在真空燒結(jié)所導(dǎo)致的靶材氧缺乏問(wèn)題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學(xué)玻璃基板，溫度250°C持續(xù)濺射3小時(shí)，濺射等離子弧穩(wěn)定，濺射完畢，用XP-I臺(tái)階儀測(cè)量，測(cè)得無(wú)色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計(jì)測(cè)得400-700納米的可見(jiàn)光透過(guò)率84%以SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質(zhì)量?jī)?yōu)良，所制造的AZO透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時(shí)后隨即測(cè)試膜的透過(guò)率及電阻率也未有變化。以上對(duì)所提供的鋁管靶材的生產(chǎn)方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)的思想，具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)的限制。權(quán)利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；4高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時(shí)，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。2.如權(quán)利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權(quán)利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。8.如權(quán)利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。9.如權(quán)利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開(kāi)了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產(chǎn)方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調(diào)pH值，球磨6小時(shí)以上得到漿料；漿料加入有機(jī)脫氣劑和過(guò)硫酸氨引發(fā)劑經(jīng)抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發(fā)凝膠單體交聯(lián)固化反應(yīng)；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫?zé)Y(jié)、機(jī)械加工，制造出相對(duì)密度大于98％和化學(xué)組成及微觀結(jié)構(gòu)均勻的鋁管濺射靶材。
粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑。所述制漿為強(qiáng)力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機(jī)脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜用AZO靶材的生產(chǎn)方法，磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類似ITO嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見(jiàn)光透過(guò)率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求。制造技術(shù)用于鋁管靶材的生產(chǎn)，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量?jī)?yōu)于其它技術(shù)，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，更是具有其他傳統(tǒng)技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。AZO材料相對(duì)于ITO材料的優(yōu)點(diǎn)在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎(chǔ)氧化物，地殼內(nèi)儲(chǔ)量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過(guò)程中的分解而導(dǎo)致的靶面毒化現(xiàn)象，生產(chǎn)效率高。3.生產(chǎn)過(guò)程更易控制，濺射過(guò)程中不需要調(diào)整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)。4.制造成本相對(duì)于以往的冷壓-燒結(jié)，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，材料的密度及微觀結(jié)構(gòu)均勻度都得以保證，靶材的質(zhì)量更加優(yōu)良。5.生產(chǎn)技術(shù)用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時(shí)，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。6.AZO靶材生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導(dǎo)電薄膜�？梢�(jiàn)光透過(guò)率 400-700nm大于83%導(dǎo)電膜在還原氣氛及空氣環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿足各種透明導(dǎo)電膜要求，具有更更廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施例方式本實(shí)施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機(jī)球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調(diào)節(jié)漿料的PH值為9.5漿料在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨15小時(shí)，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機(jī)脫氣劑，和0.01-0.5wt%過(guò)硫酸氨引發(fā)劑，真空攪拌機(jī)中攪拌脫氣20分鐘，過(guò)80目篩澆注入無(wú)孔模具，實(shí)施例中模具是不銹鋼長(zhǎng)方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯(lián)固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時(shí)，繼續(xù)在空氣烘箱中90°C干燥12小時(shí)以上，從而得到高密度高強(qiáng)度無(wú)缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機(jī)添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結(jié)5-20小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，將燒結(jié)體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實(shí)測(cè)相對(duì)密度為99.4%切樣測(cè)靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結(jié)構(gòu)均勻，不存在真空燒結(jié)所導(dǎo)致的靶材氧缺乏問(wèn)題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學(xué)玻璃基板，溫度250°C持續(xù)濺射3小時(shí)，濺射等離子弧穩(wěn)定，濺射完畢，用XP-I臺(tái)階儀測(cè)量，測(cè)得無(wú)色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計(jì)測(cè)得400-700納米的可見(jiàn)光透過(guò)率84%以SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質(zhì)量?jī)?yōu)良，所制造的AZO透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時(shí)后隨即測(cè)試膜的透過(guò)率及電阻率也未有變化。以上對(duì)所提供的鋁管靶材的生產(chǎn)方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)的思想，具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)的限制。權(quán)利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1-5重量份的燒結(jié)后無(wú)殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8-11球磨機(jī)中研磨6小時(shí)以上得到高流動(dòng)性漿料；4高流動(dòng)性漿料中加入0.1-1%體積的有機(jī)脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時(shí)，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機(jī)添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結(jié)致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對(duì)密度大于98%微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。2.如權(quán)利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權(quán)利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發(fā)固化反應(yīng)；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。8.如權(quán)利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時(shí)漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質(zhì)球磨6小時(shí)以上。9.如權(quán)利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開(kāi)了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產(chǎn)方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調(diào)pH值，球磨6小時(shí)以上得到漿料；漿料加入有機(jī)脫氣劑和過(guò)硫酸氨引發(fā)劑經(jīng)抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發(fā)凝膠單體交聯(lián)固化反應(yīng)；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫?zé)Y(jié)、機(jī)械加工，制造出相對(duì)密度大于98％和化學(xué)組成及微觀結(jié)構(gòu)均勻的鋁管濺射靶材。
